摘要:甲醛含量是生态纺织品考核的一个重要项目,了解和掌握影响其测定的相关因素是非常必要的。本文探讨了几个重要的操作条件对纺织品甲醛含量测定结果产生的影响,为执行国家标准GB/T2912.1-2009提供了一个更规范、更严谨的补充方法。
关键词:甲醛,纺织品,测定,分光光度法
1引言
甲醛是一种重要的有机化工原料,广泛应用于各类纺织整理助剂中,如树脂整理剂、固色剂、黏合剂、柔软剂等[1]。但同时甲醛也是一种有害物质,长期接触甲醛含量超标的纺织品,可能会引发呼吸道炎症,引起头痛、软弱无力、皮炎、皮肤过敏等症状,有些学者甚至认为甲醛还有致畸致癌的作用[2,3]。为了保护人们的身体健康,倡导绿色生活,欧美、日本等国家都出台了生态纺织品标准,提出了纺织品中甲醛的限量。我国也颁布了强制性标准GB18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织品中的甲醛含量进行限定。为了更好地控制甲醛的检测过程,本文参考了该强制性标准所规定的甲醛测试方法GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第一部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》,对甲醛测定结果的影响进行了研究。通过实验,改进实验条件,为执行标准GB/T2912.1-2009提供了一个更规范、更严谨的补充方法。
2试验
2.1仪器和试剂
Cary50紫外可见分光光度计(美国瓦里安);ZHWY-110X50水浴恒温摇床(上海智诚);HYG—A气浴全温摇床(江苏培英);1200型HPLC/DAD(美国安捷伦)。
甲醛标准溶液,浓度为11.0mg/L(国家标准物质研究中心)。
显色剂(纳氏试剂):在1000ml容量瓶中,加入150g乙酸铵,用800ml三级水溶解,然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮,用三级水稀释至刻度,用棕色瓶储存12h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。
衍生化试液:称取0.05g2,4-二硝基苯肼,用适量内含0.5%(体积分数)醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2实验方法
分光光度法:按照国家标准GB/T2912.1-2009进行实验。实验基本步骤如下:称取剪碎后的织物(1±0.01)g,置于250ml的碘量瓶中,加100ml三级水,盖紧盖子,放入(40±2)℃条件下萃取(60±5)min。取5mL萃取液与5mL的显色剂进行显色,用分光光度计412nm波长下测定显色液中甲醛的吸光度值。如萃取液带色,将上述测得的吸光度值减去5mL萃取液与5mL蒸馏水混合后的吸光度值,作为最后的吸光度值。将测得的吸光度值对照标准甲醛工作曲线,计算出织物中游离水解甲醛的含量。
高效液相色谱法:按照国家标准GB/T2912.3-2009进行实验。实验基本步骤如下:取1.0mL上述萃取液和2mL衍生化试液混合均匀后在(60±2)℃水浴中静置反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45µm的滤膜过滤,供HPLC/DAD分析。以保留时间和DAD光谱图定性,峰面积外标法定量。
本文实验选用纯棉织物为研究对象。基于分光光度法分别考察样品存放条件、萃取方式、显色剂添加顺序和萃取液带色对甲醛测定结果的影响。在样品的存放条件对甲醛测定结果的影响试验中,将同一样品分成两份,一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包铝箔,另一份直接置于外界环境中,将两份样品分别放置一定时间后进行甲醛含量的测定。
来源: 中国纺织网
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